Вода для химических, аналитических и клинических лабораторий

Вода-реактив (Reagent Grade) в спецификациях ASTM D 1193, CLSI C3-A4, ISO 3696 и ГОСТ Р 52501-2005. Используется как реагент либо как хладагент для лазерного и промышленного оборудования, при производстве высокочистых веществ, в хроматографии (ВЭЖХ), спектрометрии, как носитель для генерации водорода

Информация о готовой продукции
Элементный состав
< 10 − 50 мкг/л
Соли
< 10 − 50 мкг/л
Кремний
< 0,02 мг/л
Микроорганизмы
− колоний (шт.)/мл *
Водородный показатель
pH/pOH
5,8 − 6,3 **
Удельная электропроводность
≥ 0,35 мкСм/см
Удельное сопротивление
≤ 2,2 МОм·см

* менее предела обнаружения.
** определяется при сорбции; если УЭП равно 0,1 мкСм/см, то значение pH должно находиться в пределах от 6,6 до 7,7.

Вода для лабораторного анализа

Общее представление о том, что такое вода для лабораторного анализа и каковы методы ее получения. Требования предъявляемые к качеству лабораторной воды. Мешающие загрязнения и способы их устранения при изготовлении продукции. Вопрос стоимости ее приобретения.


Определение. Общие положения

Вода для лабораторного анализа, лабораторная вода, деминерализованная вода (DMW) или вода реагентного (аналитического) качества (RGW) − это вода, в которой были удалены почти все ее минеральные ионы, такие как катионы натрия, кальция, магния, железа и меди, а также анионы, такие как хлориды и сульфаты, отдельно микроорганизмы, частично растворенные в воде газы и взвешенные частицы механических примесей. Такая реагентная вода идеально подходит для использования в различных целях с той особенностью, что она не мешает специфичности, достоверности и точности проведения самого анализа.

Требования к качеству лабораторной воды

Наиболее известные и широко применяемые требования к качеству лабораторной воды для анализа были описаны международным стандартом ISO 3696 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods, национальным стандартом США ASTM D 1193 Standard Specification for Reagent Water и руководством Института клинических и лабораторных стандартов CLSI C3-A4 Preparation And Testing Of Reagent Water In The Clinical Laboratory; Approved Guideline – Fourth Edition. Национальный стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия, разработанный Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды», является переводом и модификацией ИСО 3696:1987.

Требования к деионизированной воде, устанавливаемые настоящими стандартами, касаются воды аналитического качества, как правило, используемой в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ. Деионизированная вода для анализа применяется в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), масс-спектрометрии, методах атомно-эмиссионной спектрометрии с идуктивно связанной плазмой, атомно-абсорбционной спектрометрии и определении компонентов в следовых количествах (иногда ультраследовых). При нормировании по микробиологическому загрязнению, эндотоксинам может также использоваться в биомедицинских целях.

Во всех случаях рекомендации по качеству воды для анализа определяются спецификой ее применения и предполагается, что вода содержит близкие к микроскопическим (10-6 − 10-8) примеси растворенных органических-неорганических веществ и имеет удельное сопротивление не ниже 0,2 − 0,5 МОм·см.

Технология получение воды аналитического качества

При производстве воды аналитического качества применяются те или иные химические и физические способы умягчения воды и удаления загрязнений: реагентные, ионообменные и мембранные методы, ультрафиолетовая и магнитная обработка воды. Выбор и/или подбор методов, применяемых в технологическом процессе зависит от изначального качества воды и необходимого уровня умягчения (см. Технические требования к качеству воды и водоподготовке. Общие положения). Типичная схема получения воды для анализа, как и ультрачистой воды, включает в себя три стадии: стадию предварительной обработки для получения очищенной (питьевой) воды, первичную стадию дальнейшей очистки (обратный осмос, нано- и/или ультрафильтрация, УФ-установки жёсткого излучения, сорбция и т.п.) и финишную стадию процесса однослойного или смешанного (многослойного) ионного обмена и фильтрации, наиболее дорогостоящую часть процесса очистки воды, сильно зависящую от используемых типов смол, их форм, применяемой системы распределения и хранения воды.

Особенности, преимущества и недостатки каждого из методов указывают на необходимость повторного использования нескольких этапов водоподготовки либо разных методик для достижения желаемой чистоты воды. Диапазон чистоты получаемой воды определяется исключительно в соответствии с производственным процессом. В большинстве случаев, перед отбором, деионизированная вода непрерывно циркулирует в последней стадии ионного обмена.

В отличие от ультрачистой воды, вода аналитического качества 2-й и 3-й степени чистоты (по ИСО 3696:1987), представляет собой реагент, близкий по классификации к химически чистым, способность которого накапливать «загрязнения» значительно ниже (при соблюдении определенных мер предосторожности), а хранение и транспортирование такой деионизированной воды осуществлять гораздо проще.

Тем не менее, при необходимости применяется, в том числе и технология финишной очистки, что только косвенно влияет на фактическую стоимость будущей продукции. Главная особенность при изготовлении воды для лабораторного анализа или, вообще, деионизированной воды определенной степени чистоты состоит в возможности ее дальнейшего использования и поставки, так как для этого существуют доступные и менее дорогие системы хранения и транспортирования химически чистых веществ (при условии соблюдения методов отбора проб и сроков хранения).

Деионизация

Деионизация (DI), электродеионизация (EDI), деминерализация или ионный обмен − это химический процесс, в котором используются специально изготовленные ионообменные смолы, которые обменивают катионы водорода и гидроксидные ионы на растворенные минералы, с последующей рекомбинацией ионов с образованием молекул воды (H2O). Однако деионизация не приводит к значительному удалению незаряженных органических молекул, вирусов или бактерий, за исключением случайного захвата в смоле − сильнокислотные и высокоосновные смолы смешанного типа (используемые на нашем производстве катионит NRW 100R и анионит NRW 600R входящие в состав ионообменных смол ядерного класса Пьюролайт) позволяют удалить Грам (+) и Грам (-) бактерии, некоторые органические примеси.

Рис. 1.2 Рекомбинация ионов с образованием молекулы воды
Ion exchange

Тем не менее, поскольку большинство примесей в воде, не содержащих твердых частиц, являются растворенными солями, деионизация дает очень чистую воду, которая в целом похожа на дистиллированную воду, с тем преимуществом, что процесс происходит эффективнее, быстрее и при использовании деионизированной воды не образуется накипь, отложения на поверхностях (деионизированная вода обладает очень низкой концентрацией кремнезема).

Количественный химический анализ показывает, что элементное содержание Al, B, Ba, Be, Fe, Ca, K, Na, Cu, Zn, Mn, Mg, As, Pb, P, Se в очищенной с помощью ионообменных смол воде составляет не более 10-7 − 10-8 %, содержание F, Cr, Si, Cl менее 5 · 10-6 %.

Вообще, финальный процесс ионного обмена с применением ядерных смол критичен к присутствию в воде примесей железа или марганца, содержанию активного хлора. Содержание таких веществ как сероводород, полифосфаты, нефтепродукты или сульфаты в питающей воде носит не допустимый характер. Поэтому, еще до первичной стадии деионизации (т. е. ионного обмена), необходима предварительная обработка воды, для чего применяются разные методы фильтрации, фотоокисления, умягчения, озонирования и т.п.

Методы фильтрации

В основе всех типов очистки воды данным методом лежат мембранные фильтры. Мембранные фильтры для очистки воды бывают разных типов, их строение схоже, но очищенная вода имеет разные характеристики. Основное назначение мембранных фильтров − удаление фазово-дисперсных примесей выше номинального размера пор фильтра в соответствии с эффективностью фильтров или бета-коэффициента при заданном потоке (или скорости потока). Мембранные фильтры чаще всего используются в различных точках системы водоподготовки при удалении бактерий и механических частиц. Технологии фильтрации включают обратный осмос или двухступенчатый обратный осмос, нанофильтрацию, ультрафильтрацию, микрофильтрацию частиц и патогенных бактерий.

Прежде всего, питающая вода после отстаивания и насыщения озоном, проходит через различные магистральные мембранные фильтры и умягчители. Нанофильтрационная мембрана (или ультрафильтрация) очищает воду от тяжелых металлов (щелочных), микроорганизмов, тонкодисперсных (взвешенных) частиц, частично солей жесткости и органических веществ. В свою очередь, обратноосмотическая мембрана задерживает растворенные примеси, главные соли жесткости (катионы и анионы), органические и микробиологические загрязнения вплоть до 99,7 % (зависит от используемой мембраны ОС, оптимального давления поршня насоса).

Ультрафильтрация

Методы ультрафильтрации способны удалять бактериальные эндотоксины и нуклеазы, которые могут влиять на процедуры культивирования тканей и клеток (при гемодиализе), или подготовку питающей водной среды. Ультрафильтрация не может удалять растворенные вещества и газы.

Обратный осмос

Обратный осмос (RO), возможно самый разносторонний процесс очистки воды, зависит от чистоты питающей воды и эффективности мембранного фильтра. Мембраны ОС способны отторгать бактерии, пирогены, большую часть неорганических и некоторые органические твердые вещества, но растворенные газы удаляются не так эффективно. Процесс обратного осмоса медленный, поэтому для сбора и распределения очищенной воды требуется резервуар для хранения (на нашем производстве мы используем 5 резервуаров накопления, поэтапного отстаивания и аэрации воды общим объемом 60 м3). Обратный осмос − это превосходный процесс первичной водоподготовки, который в сочетании с соответствующими методами предварительной обработки, включающими аэрацию, сорбцию (например, активированный уголь), конструкций систем с микробиологическим контролем, оснащенных УФ-установкой жёсткого излучения, может обеспечить универсальную воду для многих применений и экономичную основу для дальнейших ступеней ионной очистки.

Удельная электропроводность воды на этой стадии очистки не превышает 4 − 5 мкСм/см.

Рис. 1.3 Установка обратного осмоса с системой контроля ROC
Reverse osmosis system

Ультрафиолетовое окисление

Фотохимическое окисление с применением ламп ультрафиолетового света, как часть всего процесса водоподготовки, может исключить следы органических веществ на длине волны 185 нм и деактивировать микроорганизмы размером до 254 нм. Окисление органических веществ на микромасштабах приводит к получению чистой воды с низким уровнем TOC, но не применяется для удаления ионов, коллоидов или твердых (механических) частиц. Кроме того, окисление органических веществ часто приводит к снижению удельного сопротивления воды из-за действия ионизирующего излучения, т. е. ионизации загрязняющих веществ (таких как повышенный уровень углекислого газа CO2), что может потребовать дальнейшей обработки воды (очистки от летучих органических кислот), удаления растворенных продуктов радиолиза.

Адсорбция и аэрация

Адсорбция − это процесс поглощения растворенных в воде газов и загрязняющих веществ поверхностным слоем адсорбента, применяемый при очистке воды.

Сочетание процессов озонирования, сорбции, адсорбции используется для удаления активного хлора и хлораминов (содержание которых в питающей воде не должно превышать установленных норм для особо чистых смол ионного обмена) из исходной воды. Адсорбент (активированный уголь высокой площади поверхности) при правильном размере и правильном выборе, может также эффективно уменьшать органические вещества, измеряемые как общий органический углерод (TOC). Адсорбция может быть совмещена с другими методами (аэрация, дегазация) для эффективного достижения низкого показателя TOC и высокого удельного сопротивления воды. Адсорбционные методы сами по себе не удаляют ионы и твердые (механические) частицы. Эти методы являются частью и основой начальной стадии водоподготовки.

Изготовление продукции

К воде для анализа, используемой в химических, клинических и аналитических лабораториях, предъявляются, в большинстве случаев, умеренные требования по глубине обессоливания, очистке от частиц, коллоидов и микроорганизмов. Так для питания лабораторного оборудования более чем достаточно использовать деминерализованную воду с удельным сопротивлением в 1 МОм·см. В биомедицине и фармацевтической промышленности используется вода с удельным сопротивлением порядка 2 МОм·см. В качестве хладагента, в принципе, оптимальный вариант − это деионизированная вода с удельным сопротивлением 0,5 − 0,8 МОм·см. Следует иметь ввиду, что во всех случаях речь идет об удельном сопротивлении как о показателе чистоты, при условии низкой (предельно низкой) концентрации существенно определенных типов примесей. В этом смысле деионизированная вода универсальна и практически не содержит сторонних примесей независимо от их типа, наиболее безопасна в промышленном и бытовом применении (не оставляет разрушающих воздействий при частом использовании).

Ограничения на имеющиеся примеси готовой к применению продукции устанавливаются доступными аналитическими методами (спектральный анализ, хроматография, гранулометрия, фотометрия и др.), выполняемыми в оснащеной современным импортным оборудованием чистой лаборатории: аналитическая лаборатория АНАЛИТ генерального дистрибьютора компании Shimadzu Europa GmbH, центр химико-аналитических исследований ИОФХ им. А. Е. Арбузова ФИЦ КазНЦ РАН и др. Онлайн и оффлайн методы используются как средство контроля в процессе производства деионизированной воды.

Мешающие загрязнения

Для получения проб воды, подлежащих качественному анализу, требуются большая осторожность и мастерство. Необходимо учитывать возможные источники загрязнения, которые обусловлены процедурой отбора проб. Степень загрязнения взятой пробы зависит от растворимости материалов при контакте с водой, а также от площади и времени контакта между водой, материалами и воздухом.

Кроме того, материал из которого изготовлены бутылки, пригодный для одного анализа, может быть приемлемым или неприемлемым для другого: пластик, такой как поликарбонат или полиэтилентерефталат (ПЭТФ) будет пропускать УФ-лучи и кислород и отдавать углекислоту; перфторалкокси-полимеры (ПФА) или политетрафторэтилен (ПТФЭ, тефлон) будут выщелачивать фторид; боросиликатное стекло будет выщелачивать ионы на уровне порядка мкг/л. Основные загрязнители боросиликатного стекла − это натрий (Na), калий (K), бор (B) и диоксид кремния (SiO2). По этой причине, стекло и пластик для хранения деионизированной воды не лучший вариант при ультра низких концентрациях примесей. Недопустим также прямой контакт воды с поверхностями выполненными из нержавеющих металлических сплавов.

Хранение воды для лабораторного анализа

Загрязнение деионизированной воды во время хранения возникает в основном из-за растворения компонентов упаковки и из-за поглощения веществ, присутствующих в окружающей атмосфере. Однако, при не очень низких ограничениях на концентрации примесей, для хранения и транспортирования деионизированной воды 2-й, 3-й или 4-й степени чистоты, допускаются предварительно обработанные емкости из полиэтилена высокого давления или политетрафторэтилена. Воду для анализа, не уступающую по качеству бидистиллированной воде (УЭП порядка 1 − 0,8 мкСм/см) можно хранить в нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных бутылях (канистрах), предварительно промытых водой той же степени чистоты. Стабильность качества, также будет зависеть от срока хранения и температуры. Если нельзя немедленно использовать по назначению, то рекомендуется хранить в темном и прохладном месте.

Транспортирование

Разлитую в потребительскую упаковку, деионизированную воду транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта, при температуре от 2 °С до 35 °С.

Стоимость воды для лабораторий

Как и в случае с ультрачистой водой, мы рекомендуем покупать или заказывать только свежеприготовленную воду для лабораторного анализа, по той причине что вода − это слабый электролит, который постепенно (а, возможно и быстро) теряет свои качества химически чистого реактива.

Узнать стоимость воды для лабораторий можно на нашем сайте в разделе Продукция. Весь цикл изготовления воды для лабораторного анализа для каждой партии продукции осуществляется непосредственно перед ее отправкой, после предварительной оплаты.


В подготовке материала использована научная статья Laboratory Water. Its Importance and Application.
Издание National Institutes of Health (NIH).

Дополнительные источники информации:
  • Вестник ИГЭУ, Журнал, ФГБОУ ВО «Ивановский Государственный энергетический университет имени В.И. Ленина».

    Методика расчета рН и концентраций ионных примесей питательной воды на ТЭС по измерениям удельной электропроводности
    Вестник ИГЭУ г., УДК 621.187.11, стр. 11-15.

  • ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, М.: Стандартинформ.